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    氣相色譜儀如何使用

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    來源:儀天成電力  時(shí)間:2018/08/22  閱讀:
            氣相色譜儀如何使用?氣相色譜儀在工業(yè)氣體檢測(cè)中有著非常廣泛的應(yīng)用,是一款非常實(shí)用的氣體檢測(cè)設(shè)備,但是由于精度高、使用比較繁瑣,因此有著非常嚴(yán)格的測(cè)試流程,本文就以YTC450氣相色譜儀為例,來給大家簡單介紹氣相色譜儀如何使用。
            儀器已經(jīng)正確安裝,按以下步驟調(diào)試儀器,確認(rèn)儀器處于良好的狀態(tài)。
            一、開機(jī)程序
            ①首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調(diào)節(jié)柱前壓約為0.04Mpa。
            ②打開GC氣相色譜儀后側(cè)的電源開關(guān),當(dāng)屏幕上顯示出主畫面后,即可設(shè)置測(cè)試參數(shù)(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度等)。設(shè)定柱溫時(shí),一定要注意柱子的最高使用溫度。
            ③當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),開空氣、氫氣。打開空氣、氫氣鋼瓶總閥門,調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
            ④打開儀器面板上空氣、氫氣針形閥開關(guān)。(參考值:空氣開7圈,氫氣開4圈。)
            ⑤用點(diǎn)火器點(diǎn)火。注意將氫氣針形閥開至5圈以上來點(diǎn)火,火點(diǎn)著后調(diào)回4圈。為防止積水,當(dāng)檢測(cè)器溫度大于150℃且檢測(cè)器外側(cè)有少許發(fā)熱后才可以點(diǎn)火;火點(diǎn)著后,檢測(cè)器上方有水汽,信號(hào)顯示有激流產(chǎn)生。
            ⑥ 打開工作站,查看基線。穩(wěn)定大約30min,待GC溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,基線亦穩(wěn)定,即可測(cè)定。
            二、測(cè)試條件的設(shè)定:
            色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定,其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里,使每個(gè)化合物的組份完全分離。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。
            一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法:
            ①毛細(xì)管柱分流法:樣品被直接進(jìn)入色譜柱,不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進(jìn)樣量為0.2~0.4μl
            ②大口徑毛細(xì)管法不分流:
            無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
            三、注意事項(xiàng):
            ①檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì)污染檢測(cè)器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值,同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
            ②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
            ③進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
            ④取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
            ⑤需直接進(jìn)樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
            四、關(guān)機(jī)程序
            ①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
            ②退出軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
            ③按下退出按鍵,使儀器降溫:
            ④待柱箱溫度降至50℃后,關(guān)閉色譜儀開關(guān)。
            ⑤待氮?dú)獯狄欢螘r(shí)間(約10分鐘),關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y。
            使用FID,操作規(guī)程可以歸納為以下幾點(diǎn):
            ① 開載氣
            ② 開主機(jī)電源,設(shè)定溫度(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度)
            ③ 溫度穩(wěn)定后,開氫氣、空氣
            ④ 點(diǎn)火
            ⑤ 待基線走穩(wěn)后,進(jìn)樣分析
            ⑥ 分析完后關(guān)氫氣、空氣
            ⑦ 將柱溫降至室溫,進(jìn)樣器、檢測(cè)器關(guān)掉。
            ⑧ 關(guān)主機(jī)電源
            ⑨ 關(guān)載氣(若是極性柱,載氣多通一段時(shí)間,主要是為了延長柱的使用壽命)
            如果使用的是TCD,操作規(guī)程如下:
            ① 先通載氣15分鐘,同時(shí)保證熱導(dǎo)出口的地方有載氣流出
            ② 開主機(jī)電源,設(shè)定溫度(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度)
            ③ 溫度穩(wěn)定后開橋電流電源,調(diào)橋電流到相應(yīng)值
            ④ 基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析
            ⑤ 分析完后關(guān)橋電流電源的硬件開關(guān)和軟件開關(guān)
            ⑥ 降溫至室溫,關(guān)主機(jī)電源
            ⑦ 關(guān)氣源(注意:檢測(cè)器溫度降到100℃以下,停載氣,否則繼續(xù)通載氣。)
            氣相色譜儀由于是高精度的測(cè)試儀器,因此在使用的過程中,需要嚴(yán)格按照說明書的要求來進(jìn)行試驗(yàn),同時(shí)需要注意保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)條件良好,這樣才能達(dá)到設(shè)備的測(cè)試精度和效果。
     
    湖北儀天成電力設(shè)備有限公司
    2018年8月21日
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